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頂空進樣器殘留的污染物如何清洗?

發布日期: 2017-08-23
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   頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述:用水蒸氣清洗的辦法,可以解決自動頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多頂空進樣器采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式,Agilent、PE以及較多的國的多款儀器也采用了同樣方式。一般認為,長傳輸線由于內壁表面積大、惰性等問題,容易產生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質。日常使用中的清洗是比較重要的。
    下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發性組分。在空白測試時(頂空純水)發現雜質峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數據采集。以確定故障位置在GC還是HS),發現程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在說明書中,有標準的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于頂空進樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復到正常分析狀態,重新頂空進樣純水??梢钥闯?,雜質峰明顯減小,故障解除。小結:利用高溫的水蒸氣,對頂空進樣器殘留進行簡單清洗。
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