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樣品量對頂空-氣相色譜儀的影響

發布日期: 2017-06-13
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      樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積,有時也指進入氣相色譜儀(GC)的樣品量。其實后者應稱為進樣量。在頂空-氣相色譜分析中,進樣量是通過進樣時間(壓力平衡系統)或定量管(壓力控制定量管系統)來控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。

      事實上,頂空GC分析中進樣量沒有多大意義,重要的是進樣量的重現性,只要能保證進樣條件的完全重現,也就保證了重現的進樣量。即使在定量分析中,一般也不需要知道進樣量的數值。頂空樣品瓶中的樣品體積對分析結果影響很大,因為它直接決定相比β。其數據方程:

       對于一個給定的氣液平衡系統,K和Co為常數,β與頂空氣體中的濃度成正比。也可是說,樣品體積Vs增大時,β減小,Cg增大,因而靈敏度增加。但對具體的樣品體系,還要看K的大小。換言之,K>>β時,樣品體積的改變對分析靈敏度影響很小。而當K<<β時,影響就很大。比如,分析水溶液中的二氧六環和環己烷,用20ml的樣品瓶在60℃平衡。此時二氧六環的K為642,而環己烷則為0.04。當樣品量由1ml變為5ml時,二氧六環的分析靈敏度(峰面積)只提高了1.3%,而環己烷卻提高了452%。所以,樣品量要依據樣品體系的性質來確定。

      與樣品量有關的另一個問題是其重現性。因為靜態頂空GC往往只從一個樣品瓶中取樣一次,要做平行實驗時,則需要制備幾份樣品分別置于不同樣品瓶中。這時每份樣品的體積是否重現也影響分析結果。待測組分的分配系數越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?,樣品體積波動所造成的結果誤差就越大;反之,分配系數越大,這種影響就越小。然而,在實際工作中,樣品體系的分配系數往往是未知的,因此我們建議任何時候都要盡量使各份樣品的體積相互一致。具體分析時,樣品體積還與樣品瓶的容積有關。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積便于取樣。常采用樣品瓶容積的50%為樣品體積。有時只用幾微升樣品。樣品性質、分析目的和方法是決定樣品體積的主要因素。

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