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關于氣相色譜柱老化的一系列問題

發布日期: 2018-07-26
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氣相色譜柱有多種類型,可以按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小、長度、固定液的化學性能等進行分類。通常氣相色譜柱分為兩個大類:一類是固定相以顆粒填料形式填滿整個柱子,稱為填充氣相色譜柱;另一類是把固定相涂敷在毛細管的內壁,柱管中心是空的,稱為毛細管氣相色譜柱或者稱開管柱。 
A) 老化目的
烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩的基線。
B) 老化步驟:老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進行色譜柱老化是安全的, 并不會污染檢測器。只是對于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進行老化。老化時將爐溫逐漸升至(升溫速率沒有具體限制,可以參考將進行的分析條件,建議使用比具體實驗條件更快的升溫速率)老化溫度,然后在老化溫度下持續老化。
C)  老化溫度:
可以參考將進行的分析條件,可在方法的高溫度基礎上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進行老化。
D) 老化時間:
老化時間主要取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時間為2~3個小時。當方法對靈敏度的要求較高、固定相的極性較強或膜厚較厚時,老化時間需要適當延長。 
E) 如何判斷色譜柱已經老化充分:
色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已老化充分。流失曲線是在不進樣情況下運行程序升溫所獲得的色譜圖。正常的流失曲線(如下圖)隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。 
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