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氣相色譜柱柱溫的選擇影響因素

發布日期: 2018-01-26
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    聚乙二醇類(PEG)物質被廣泛的作為氣相色譜柱固定相使用。由于聚乙二醇的穩定性比聚硅氧烷要差一些,其作為固定相的色譜柱壽命較短,使用溫度也相應的比聚硅氧烷固定相要低,過熱或者暴露于氧氣中易受到損壞。但聚乙二醇的極性比較強,對極性物質擁有不可替代的分離性能,所以仍是我們常用的固定相之一。氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
    ①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
    ②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減??;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
    ③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%[3];
    ④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。 
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