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儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內容

發布日期: 2017-08-14
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 ?、龠M樣口維護標樣測試進樣系統,俗稱汽化室或樣品口,是將樣品汽化 送入色譜系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是 儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的*道關。進樣口污染與否, 直接表現是色譜特征,因此可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。

 ?、诙ㄆ诟鼡Q進樣隔墊進樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見故障。進樣次數 過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成 資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需 要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家、不同材質 壽命不一樣,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次 左右。

 ?、奂皶r清洗進樣針干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品 時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲 醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推 桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。要徹底清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸 餾水、丙酮、氯仿、zui后抽干,不宜用強堿性溶液洗滌。如發現進樣針內有不銹 鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內,來回 抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針 報廢。進樣針是易碎器械,使用時應多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回 空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴重磨損,損壞其氣密性, 降低準確度。

 ?、芏ㄆ跈z查并清洗進樣口及襯管進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不 揮發性成分殘存的緣故,會發現襯管內積有焦油狀物質,此外還會有顆粒狀物質 積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質,這些都會干擾分析的正常進行。因此, 要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗 或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產生活 性點,然后放在烘箱70°C烘干后,冷卻密封存放即可。

 ?、菁皶r更換毛細管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜儀zui常見的故障之一。 不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根色譜柱卸下重新安裝, zui好更換新的密封墊。zui常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/ 15%)、Vespel,其zui高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此 應根據密封墊的材質、耗損程度來決定是否需要進行更換。

 ?、奘褂眉兌群虾鯓藴实臍怏w載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、 損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說,色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜 柱的價格是高純氮氣的20倍以上。

 ?、叨ㄆ诟鼡Q氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統中作用很大,可以幫 助除去氣源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類、氧氣等雜質。對用于除水 分的變色硅膠來說可根據顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了,一般經驗為3個月更換一次。

 ?、喔鼡Q零部件要逐一進行修理進樣口時,不要一次更換多個部件,那樣會 造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,測試后再更換另一件,這樣可能 更準確。

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