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如何維護氣相色譜柱

發布日期: 2017-07-21
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  柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的zui優性能和zui長壽命,而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統設置,避免導致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染)的主要因素。色譜柱的選擇選擇能提供zui佳壽命的色譜柱

  盡可能使用低流失柱選擇能對大多數難以分離的樣品提供zui佳分離度的zui低極性色譜柱當需要進行異構體的分離時,使用極性較大的固定相(當必要時才選擇極性較大的固定相,但要盡量使用能滿足分離要求的極性zui小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優化溫度范圍的zui合適的柱尺寸。

  柱安裝與設置得到zui優化柱性能和壽命的*步是進行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如:陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前,確保柱端口清潔平整。根據GC制造廠商的指標,色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當的距離。柱子必須置于柱架上,毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣。

  性能下降的原因:

  柱斷裂

  GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續加熱及冷卻,柱箱風扇導致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應力。在這些應力的持續作用下,裂縫將會出現,直到發生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。

  避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。

  避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?;謴腿粢桓鶖嗔训纳V柱已經被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。

  對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預防不要超過指定的柱溫上限。 --等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。

  --程序升溫限:zui高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GCzui高柱箱溫度設定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將zui高柱箱溫度設定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值?;謴蛯⑸V柱從檢測器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測器上,按正常條件老化。

  ●注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。

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