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使用毛細管色譜柱故障排除指南

發布日期: 2016-12-22
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  一、峰丟失

  1.注射器有毛病 用新注射器驗證

  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值

  3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整

  5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

  6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

  二、前沿峰

  1.柱超載,減少進樣量

  2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

  3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

  4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

  三、拖尾峰

  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品,更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

  2.柱或進樣器溫度太低,升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度

  3.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

  4.柱損壞,更換柱

  5.柱污染,從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

  四、只有溶劑峰

  1.注射器有毛病,用新注射器驗證

  2.不正確的載氣流速(太低),檢查流速,如有必要,調整之

  3.樣品太稀,注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

  4.柱箱溫度過高,檢查溫度,并根據需要調整

  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分,將柱更換成較厚涂層或不同極性

  6.載氣泄漏,檢查泄漏處(用肥皂水)

  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附,更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

  五、寬溶劑峰

  1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積,重新安裝柱。

  2.進樣技術差(進樣太慢),采用快速平穩進樣技術。

  3.進樣器溫度太低,提高進樣器溫度。

  4.樣品溶劑與檢測相互影響 ,更換樣品溶劑。

  5.柱內殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑

  6.隔墊清洗不當,調整或清洗

  7.分流比不正確(分流排氣流速不足),調整流速

  六、假峰

  1.柱吸附樣品,隨后解吸,更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

  2.注射器污染,用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

  3.樣品量太大,減少進樣量使用毛細管色譜柱,氣相色譜柱。

  4.進樣技術差(進樣太慢),采用快速平穩的進樣技術

  七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

  1.柱溫不對,檢查并調整溫度

  2.不正確的載氣流速,檢查并調整流速

  3.樣品進樣量太大,減少樣品進樣量

  4.進樣技術水平太差(進樣太慢),采用快速平穩進樣技術。

  5.柱和襯套污染,更換毛細管色譜柱襯套。氣相色譜柱如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

  八、基線不規則或不穩定

  1.柱流失或污染,更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

  2.檢測器或進樣器污染,清洗檢測器和進樣器

  3.載氣泄漏,更換隔墊,檢查柱泄漏。

  4.載氣控制不協調,檢查載所源壓力是否充足,請更換氣瓶。

  5.載氣有雜質或氣路污染,更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

  6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(包括FID用氫氣和空氣),測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。

  7.檢測器出毛病,參照儀器使用手冊進行檢查。

  8.毛細管色譜柱進樣器隔墊流失,老化或更換隔墊

  九、同一根柱保留時間長短不一

  1.柱溫太低或太高,檢查并調整柱溫。

  2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當的,經標定氣源測量流速。

  3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復。

  4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱

  5.樣品超載,減少樣品進樣量

  6.工作站出毛病,檢查工作站

  7.載氣控制不協調,檢查載氣源,看壓力是否足夠。請更換氣瓶。

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